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用金屬元素分析儀測(cè)定高錳鋼中磷
用金屬元素分析儀測(cè)定高錳鋼中磷
氟化鈉-氯化亞錫光度法
1、方法提要：試樣溶于硝酸，加高錳酸鉀溶液煮沸氧化，磷轉(zhuǎn)化成正磷酸，加亞硝酸鈉消除二氧化錳沉淀，然后使磷酸與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還耕牛成鉬藍(lán)，錯(cuò)此進(jìn)行了磷的光度測(cè)定。
2、需要試劑：
（1）硝酸1+1
（2）2%高錳酸鉀溶液
（3）10%亞硝酸鈉溶液
（4）鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液：可取等體積的鉬酸銨溶液（20%）與酒石酸鉀鈉溶液（20%）混勻。
（5）氟化鈉-氯化亞錫溶液：稱取氟化鈉24克溶解于1升熱水中，冷卻后加氯化亞錫2克，攪拌溶解，過(guò)濾，當(dāng)天使用，經(jīng)常使用時(shí)，可配制大量氟化鈉溶液，使用時(shí)取出部分溶液加入氟化亞錫。
3、分析步驟：稱取50毫克細(xì)薄試樣，置于盛有5毫升預(yù)熱硝酸（1+1）的250毫升高型燒杯中，加熱至試樣溶解，加水10毫升，滴加高錳酸鉀溶液8-9滴，繼續(xù)加熱。等二氧化錳的褐色沉淀出現(xiàn)后，滴加亞硝酸鈉溶液2-3滴，煮沸45秒，加鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液5毫升，搖勻，加氟化鈉-氯化亞錫溶液，加氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升，立即以水作參比，選用波長(zhǎng)680納米、2厘米比色皿，測(cè)量吸光度。
檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制。
4、討論：一般而言，試樣中錳含量高時(shí)溶液中其它元素的氧化不完全，因此本法中磷的氧化是關(guān)鍵的一點(diǎn)，要注意高錳酸鉀的用量和氧化情況，一定要煮混到褐色的二氧化錳沉淀出現(xiàn)，再進(jìn)行后續(xù)分析。
