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金屬元素分析儀用鄰菲羅啉光度測(cè)定銅合金中鐵
金屬元素分析儀用鄰菲羅啉光度測(cè)定銅合金中鐵
1、方法提要：試樣用鹽酸、過(guò)氧化氫溶解，用抗壞敵國(guó)酸還原鐵（Ⅲ）巰基乙酸掩蔽銅、錫、鋅、鉛等干擾元素，在PH9-10按氨性介質(zhì)中，二價(jià)鐵與鄰菲羅啉形成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鐵的光度測(cè)定。
2、需要試劑：
比重1.19鹽酸
30%過(guò)氧化氫
0.2%抗壞血酸溶液
0.2%鄰菲羅啉溶液（滴加鹽酸助溶）
巰基乙酸（1+9）
氨水（1+1）
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取100毫克純鐵，溶于10毫升硝酸（1+1）中，煮沸驅(qū)除氧化氮，冷卻，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。吸取10毫升溶液置于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。紫溶液每毫升含鐵10微克
3、分析步驟：稱取15毫克試樣，投入50毫升兩用瓶中。此瓶中乙盛有預(yù)熱的濃鹽酸5毫升。滴加過(guò)氧化氫約1毫升，搖動(dòng)，至試樣全溶，煮沸5秒鐘，使過(guò)剩的過(guò)氧化氫約1毫升，搖動(dòng)，至試樣全溶，煮沸5秒鐘，使過(guò)氧化氫分析。從電爐上取下，加入抗壞血酸溶液20毫升，搖動(dòng)5秒鐘后加鄰匪羅啉溶液5毫升、巰基乙酸5毫升，邊搖邊加氨水（1+1）至刻度，搖勻。以空白溶液作參比，在金屬元素分析儀中選用波長(zhǎng)510納米、1厘米比色皿，測(cè)量吸光度。
曲線的繪制：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、3、5、10、20毫升分別置于50毫升兩用瓶中，加入抗壞敵國(guó)酸溶液4毫升，放置片刻，再按分析步驟顯色，測(cè)量吸光度，繪制曲線。以不含鐵的樣品打底與此曲線重合。
