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高速鋼中鎢的測(cè)定
高速鋼中鎢的測(cè)定
1、方法提要：試樣用磷酸、鹽酸混合酸溶解，以硝酸氧化，硫酸冒煙，將碳化物完全破壞。在酸性溶液中，用強(qiáng)還原劑三氯化鈦將鎢還原成低價(jià)鎢的氧化物，此時(shí)三價(jià)鈦與鎢酸形成藍(lán)色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鎢的光度測(cè)定。
2、需要試劑：
（1）溶解酸：磷酸+鹽酸=1+2
（2）比重1.42硝酸
（3）比重1.84硫酸
（4）硫鹽混全酸：硫酸+鹽酸+水=1+4+8
（5）三氯化鈦溶液：市售三氯化鈦+鹽酸+水=1+4+8
（6）三氯化鈦溶液：市售三氯化鈦+鹽酸+水=1+1+1
2、分析步驟：稱取35毫克試樣，置于250毫升錐形瓶中，加溶解酸2毫升、濃硝酸約1毫升，加熱溶解完畢，加濃硝酸約1.5毫升，加熱至冒煙，將碳化物完全破壞，硝酸煙驅(qū)盡，取下，以流水冷卻至室溫，加硫鹽混合酸100毫升，三氯化鈦溶液10毫升，搖勻。于南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD型電腦多元素分析儀上，選用波長(zhǎng)650納米、2厘米比色皿，遮光E1.50，測(cè)量吸光度。
3、檢量線可以同牌號(hào)標(biāo)樣1只，稱取不同量的試樣3份，按同法操作進(jìn)行了繪制。
